Vergeleken met directionele energiedepositie is selectief lasersmelten minder onderzocht voor de vervaardiging van functioneel geclassificeerde materialen, en het post-venster blijft onduidelijk.
Onze onderzoekers gebruikten SLM-technologie om 316L/IN718 functioneel geclassificeerde materialen te bereiden en evalueerden systematisch de effecten van representatieve warmtebehandelingsprocessen op fase-evolutie en trekeigenschappen
1.SLM-voorbereiding van 316L/IN718 functioneel gesorteerde materialen
2. Warmtebehandelingsproces
Op basis van de analyse van de bovenstaande figuur werd een gradiënt-warmtebehandelingsschema ontworpen. Er werden twee oplossingstemperaturen geselecteerd: 980 graden (onder de oplossingstemperatuur) en 1040 graden (boven de oplossingstemperatuur), gecombineerd met twee verouderingsstrategieën: enkele veroudering bij 720 graden en dubbele veroudering bij 720 graden + 620 graden. Op basis hiervan werden vijf sets controle-experimenten opgezet:
AD-groep (gedeponeerde staat): gehandhaafd in de oorspronkelijke voorbereidingsstaat;
HT1-groep: behandeling met een oplossing van 1040 graden gedurende 1 uur (afschrikken met water) + 720 enkele graad veroudering gedurende 8 uur (luchtkoeling);
HT2-groep: behandeling met een oplossing van 1040 graden gedurende 1 uur (afschrikken met water) + 720 veroudering van de graad gedurende 8 uur gevolgd door veroudering van 620 graden gedurende 8 uur (ovenkoeling);
HT3-groep: behandeling met een oplossing van 980 graden gedurende 1 uur (afschrikken met water) + 720 enkele graad veroudering gedurende 8 uur (luchtkoeling);
HT4-groep: oplossingsbehandeling bij 980 graden gedurende 1 uur (afschrikken met water) + 720 graden veroudering gedurende 8 uur gevolgd door 620 graden veroudering gedurende 8 uur (ovenkoeling).
3. Fasetransformatie na warmtebehandeling
Vijf sets röntgendiffractiepatronen (XRD) in het Y-Z-vlak onder verschillende warmtebehandelingsomstandigheden, met testgebieden die het volgende bestrijken: regio 1 (IN718-gehalte 70-100%), regio 2 (IN718-gehalte 40-70%) en regio 3 (IN718-gehalte 0-30%).
De diffractiepiekintensiteiten onder de vijf warmtebehandelingsomstandigheden vertoonden geen significante verschillen; de Bragg-reflectie van de austenitische fase-vooral de sterke (111) en (200) pieken van de gezicht-gecentreerde kubieke (FCC) structuur-domineerde het diffractiepatroon.
In het met HT1-behandelde monster uit gebied 1 waren de intensiteiten van de pieken (111) en (220) hoger dan die van de afgezette toestand (AD). Bovendien vertoonden alle warmtebehandelde groepen een diffractiepiek (311), wat aangeeft dat er na de warmtebehandeling een extra versterkende fase werd gevormd.
Onder HT1-omstandigheden zijn de diffractiepieken in gebied 2 breder en hebben ze een lagere intensiteit, wat erop wijst dat de fasestabiliteit in dit gebied zwakker is.
In gebied 3 was de intensiteit van de (111) piek in het met HT3-behandelde monster aanzienlijk verbeterd. Met name werden ' en ' versterkende fasen gedetecteerd in het XRD-patroon van regio 1. Snelle afkoeling tijdens SLM-bereiding met hoge doorvoer is niet bevorderlijk voor het neerslaan van ' en ' fasen, terwijl warmtebehandeling voldoende tijd biedt voor het neerslaan van deze versterkende fasen, wat de toename in de intensiteit van de (200) en (220) kristalvlakpieken en het verschijnen van de (311) piek na warmtebehandeling verklaart.
Na warmtebehandeling met HT2 en HT4 werden (311) diffractiepieken van de ' en ' fasen ook gedetecteerd in de XRD-patronen. Vergeleken met de (311) diffractiepieken na oplossingsbehandeling en enkelvoudige veroudering waren de diffractiepieken na dubbele veroudering echter intenser, wat aangeeft dat het dubbele verouderingsproces de vorming van de ' en ' versterkingsfasen verder bevorderde. De intensiteit van de versterkingsfase-diffractiepieken was bijzonder significant onder de HT2-behandelingsomstandigheden, wat aangeeft dat deze warmtebehandeling de precipitatie van meer ' en " fasen bevorderde. Het precipitatie-effect van de versterkingsfase zal naar verwachting een positieve invloed hebben op de mechanische eigenschappen van de met HT2 behandelde toestand. De kristaloriëntatie van de hoofdpiek (111) veranderde echter niet significant, wat aangeeft dat de warmtebehandeling de voorkeursoriëntatie van het 316L/IN718 functioneel gesorteerde materiaal niet veranderde.
4.Microstructuur na warmtebehandeling
Onder afzettingsomstandigheden (AD) bestaan er Laves-fasen met lange- keten in regio 1. Vanwege het hoge IN718-gehalte in deze regio precipiteert een grote hoeveelheid Nb-rijke fase in het intergranulaire gebied, met een samenstelling van (Ni, Fe, Cr)2(Nb, Mo, Ti). Onder HT1-behandeling ondergaat het grootste deel van de Laves-fase ontbinding en breuk, en de resterende fase verandert in een granulaire morfologie. Bij HT3-behandeling verandert de Laves-fase ook in een korrelige vorm via een oplossingsproces, vergezeld van het neerslaan van naald-achtige/staaf-achtige δ-Ni3Nb-fasen. Dit geeft aan dat zowel HT1- als HT3-monsters diffusie-segregatie van elementen (Ni, Nb, C, Mo) in gebied 1 induceerden, een fenomeen dat consistent is met de resultaten van in-situ statistische distributiemetingen van metalen in afzettings- en warmte-behandelde monsters met behulp van microbundel-röntgen--fluorescentiespectroscopie met hoge resolutie.
Multischaal analyseresultaten bevestigen dat door het controleren van de oplosbaarheid van de Laves-fase door middel van de oplossingstemperatuur en het controleren van de morfologie van de δ-Ni3Nb-fase door middel van veroudering, de synergetische optimalisatie van sterkte en plasticiteit van gradiëntmaterialen kan worden bereikt. Dit levert belangrijke fase-technische richtlijnen op voor de ontwikkeling van nieuwe gradiënt-warmtebehandelingsprocessen.
De evolutie van de microstructuur van Regio 3 onder verschillende warmtebehandelingsregimes onthult de fasetransformatiekinetiek, aangedreven door het koppelingseffect van compositorische gradiënt en thermische geschiedenis. Het microstructuur-evolutiemechanisme op -schaal van deze regio wordt samengevat, en het correlatiemechanisme tussen warmtebehandeling, korrelgrenstechniek en mechanische eigenschappen wordt vastgesteld. Onder afzettingsomstandigheden (AD) volgt het 316L-dominante gebied (Cr/Ni=1.82) een ferriet-austeniet (FA) dubbele-fase stollingspad, waardoor een cellulaire dendritische structuur wordt gevormd. Na de HT1-warmtebehandeling neemt de Cr/Ni-verhouding af tot 1,35. Deze compositorische transformatie bevordert het stollingspad van een ferriet-austeniet dubbele-fase naar een volledig austenitische enkele-fasestructuur, waardoor het interdendritische ferrietgehalte aanzienlijk wordt verminderd. Fase-identificatie bevestigt deze transformatie: de FCC-fase is een -austenietmatrix, de BCC-fase is δ-ferriet en Ni3Al komt overeen met de 'precipitaatfase. Regio 3 wordt gedomineerd door austeniet, dat een kleine hoeveelheid gedispergeerd ferriet bevat. De volumefracties van ferriet gemeten door kwantitatieve beeldanalyse waren respectievelijk 3,5% (AD), 0,7% (HT1), 0,2% (HT2), 1,5% (HT3) en 0,8% (HT4), wat bevestigt dat het ferrietgehalte in alle warmtebehandelde staten lager was dan dat in de afgezette toestand.
Blootstelling aan hitte na -depositie bevordert statische herkristallisatie, wat leidt tot grover worden van de korrels en een aanzienlijke verkleining van de dendrietafstand. Het synergetische effect van de samenstellingsgradiënt is ook significant: langs de vormingsrichting (IN718-gehalte stijgt van 0 naar 100 gew.%), induceert de afnemende lokale afkoelsnelheid een geleidelijke verruwing van de dendrietarmen. Het afgezette monster in gebied 3 wordt gekenmerkt door fijne gelijkassige korrels, met nog kleinere korrelgroottes (~ 8,4 μm) op de bodem van het smeltbad als gevolg van laserhersmelten. Daarentegen vertonen de met warmte-behandelde monsters een meer uniforme korrelgrootteverdeling, maar korrelvergroving treedt op in gebied 3 na warmtebehandeling-de gemiddelde korrelgroottes van HT1- en HT3-monsters zijn respectievelijk 10,40 μm en 11,64 μm. Deze verruwing wordt voornamelijk toegeschreven aan het synergetische effect van warmteaccumulatie en afkoelsnelheid: regio 3 bevindt zich aan de onderkant van het gradiëntmateriaal, wat resulteert in minder warmteaccumulatie tijdens het hoogenergetische SLM-proces en fijnere initiële korrels; terwijl het langzame koelproces na de warmtebehandeling van de afzetting voldoende tijd biedt voor graangroei. Bovendien bevat het monster continue kolomvormige kristallen die meerdere lagen binnendringen. Vanwege de snelle directionele stollingseigenschappen van het SLM-proces is de richting van de korrelgroei gewoonlijk consistent met de richting van de maximale temperatuurgradiënt (dwz loodrecht op de bodem van het gesmolten bad).
Oplossingsbehandeling vermindert de textuursterkte aanzienlijk en verbetert de uniformiteit, waarbij HT2 het meest significante effect laat zien: oplossingsbehandeling bij 1040 graden in combinatie met dubbele veroudering induceert subgrain-grensvorming, waardoor het aandeel kleine -hoekkorrelgrenzen (LAGB's) toeneemt tot 39,1% (het hoogste van alle warmtebehandelingen). Dit verbetert aanzienlijk het gecoördineerde vervormingsvermogen op meerdere schaalniveaus van de gradiëntstructuur en bevordert isotroop gedrag.
Warmtebehandeling na-oplossing vermindert de restspanning aanzienlijk en bevordert een substantiële oplossing van de Laves-fase (de mate van oplossing neemt monotoon toe met de temperatuur van de oplossing); hoge-doorvoer SLM verfijnt inherent de afgezette microstructuur vanwege de hoge afkoelsnelheid, maar de daaropvolgende warmtebehandeling veroorzaakt een aanzienlijke vergroving van de korrels. Opmerkelijk is dat er een kleine hoeveelheid δ-Ni3Nb-fase overblijft na oplossingsbehandeling bij 980 graden, wat aangeeft dat deze temperatuur onder de δ-Ni3Nb-fase-oplossingslijn ligt.
5. Trekeigenschappen
Trekbreuk was bijna volledig geconcentreerd in de compositorische overgangszone tussen de 30% IN718 + 70% 316L en 40% IN718 + 60% 316L regio's, waar de elementaire segregatie het meest uitgesproken was. De enige uitzondering deed zich voor in de met HT2 hitte-behandelde toestand, waarbij de breuk begon in het 50% 316L + 50% IN718-gebied en gepaard ging met aanzienlijke insnoering. Deze bevindingen tonen kwantitatief aan dat variaties in de gradiënt in de samenstelling het draagvermogen van 316L/IN718 functioneel geclassificeerde materialen (FGM's) domineren.
Wanneer de oplossingstemperatuur 1040 graden bedraagt, worden zowel de sterkte als de plasticiteit van het materiaal verbeterd. Bij een enkele verouderingsbehandeling verbetert het HT1-proces de sterkte van 316L/IN718 functioneel gesorteerde materialen (FGM's) aanzienlijk, beter dan HT2, met een versterkend effect van 6,58%. Het met HT2 behandelde monster vertoonde de meest significante toename in rek bij een oplossingstemperatuur van 1040 graden, met een toename van ongeveer 62,99%.Deze resultaten geven aan dat bij een oplossingstemperatuur van 1040 graden enkelvoudige veroudering meer bevorderlijk is voor sterkteverbetering, terwijl dubbele veroudering meer bevorderlijk is voor verbetering van de plasticiteit.
Wanneer de temperatuur van de oplossingsbehandeling daalt tot 980 graden, neemt de materiaalsterkte toe (hoger bij dubbele veroudering en beter bij enkele veroudering), maar de plasticiteit neemt af in vergelijking met de afgezette toestand.De gecombineerde verbetering in sterkte en plasticiteit geeft aan dat HT2 de optimale warmtebehandeling is voor 316L/IN718 functioneel geclassificeerde materialen.
6.tot slot
(1) De temperatuur van de oplossing domineert het fase-evolutiepad, terwijl het effect van veroudering verwaarloosbaar is. Een oplossingstemperatuur hoger dan of gelijk aan 1040 graden kan de Laves-fase aanzienlijk oplossen en de vorming van de δ-Ni3Nb-fase remmen, waardoor Nb-elementen vrijkomen voor de daaropvolgende precipitatie van de ″/′ versterkingsfase, wat een noodzakelijke voorwaarde vormt voor het verkrijgen van een goed evenwicht tussen sterkte en plasticiteit.
(2)Verouderingsmethoden maken controle van de sterkte-plasticiteit mogelijk. Dubbele veroudering na oplossingsbehandeling bij 1040 graden kan de plasticiteit met ongeveer 30% verhogen zonder dat dit ten koste gaat van de sterkte, waardoor het geschikt is voor toepassingen met hoge- plasticiteit. Omgekeerd induceert oplossingsbehandeling bij 980 graden de precipitatie van naald-achtige δ-Ni3Nb-fasen langs korrelgrenzen; dit leidt tot een aanzienlijke afname van de plasticiteit bij zowel enkele als dubbele veroudering, en wordt daarom alleen aanbevolen voor toepassingen waarbij gemiddelde temperatuurstijging dominant is.
(3) Gradiëntcomponenten vereisen een strategie van 'homogenisatie op hoge- temperatuur gevolgd door veroudering op lage - temperatuur'. Het IN718-verrijkte gebied zelf is rijk aan Nb- en Mo-elementen, waardoor een pre-oplossingsbehandeling bij een temperatuur groter dan of gelijk aan 1040 graden noodzakelijk is; anders zal de daaropvolgende veroudering bij lage- temperaturen een continu naald-zoals een δ-Ni3Nb-fasenetwerk vormen, resulterend in een verlies aan taaiheid bij kamertemperatuur-van groter dan of gelijk aan 40%. Deze behandelingsvolgorde kan dienen als algemeen ontwerpprincipe voor de warmtebehandeling na selectief lasersmelten (SLM) van vergelijkbare functioneel geclassificeerde materialen (FGM's).
(4)De karakterisering van gradiëntmaterialen moet een gesloten--lusproces in drie- fasen volgen: eerst wordt een macroscopische vooronderzoek op treksterkte- uitgevoerd om verschillen tussen partijen- tot- partijen te identificeren; ten tweede worden rekvelddistributiekaarten ε(x) uitgezet met behulp van volledige-veld digitale beeldcorrelatie (DIC) technologie, en lokale spanning-rek (σ-ε) constitutieve relaties worden verkregen door mechanische testen op micro/nano-schaal; Ten slotte wordt het constitutieve gradiëntmodel ingebed in eindige-elementenanalyse (FEA) gekalibreerd. Deze verificatieketen kan de algehele respons ontkoppelen in ruimtelijk opgeloste, toegestane ontwerpwaarden, waardoor het proces nauwkeuriger kan worden afgesteld en de betrouwbaarheid van de service kan worden beoordeeld.
